نرمال هپتان یک حلال غیر قطبی معمولی است. اغلب به عنوان استاندارد برای تعیین عدد اکتان، ماده بیهوشی، ماده اولیه سنتز آلی و غیره استفاده می‌شود. همچنین به طور گسترده‌ای در صنایع داروسازی، آفت‌کش‌ها، سنتز لاستیک، سنتز الیاف شیمیایی، معرف‌ها، پاک‌کننده‌های الکترونیکی و سایر صنایع مورد استفاده قرار می‌گیرد. n-اکتان به عنوان حلال و ماده مرجع کروماتوگرافی و همچنین سنتز آلی استفاده می‌شود. با توسعه سریع صنایع شیمیایی، داروسازی، الکترونیک و سایر صنایع مرتبط، تقاضا برای نرمال هپتان در چین سال به سال افزایش خواهد یافت، به ویژه نرمال هپتان با خلوص بالا چشم‌اندازهای بازار گسترده‌ای دارد.

روش‌های آماده‌سازی

روش 1: روش تصفیه حلال آلی نرمال هپتان، شامل مراحل زیر:

• الف. n-هپتان ماده اولیه را بردارید، به ترتیب محلول اسید سولفوریک با غلظت حجمی 10% و محلول اسید نیتریک با غلظت حجمی 40% را اضافه کنید، نسبت حجمی اسید سولفوریک و اسید نیتریک 1:3 است، تکان دهید و برای لایه‌بندی بگذارید، لایه اسیدی را دور بریزید و لایه آلی را نگه دارید. کربن فعال را به لایه آلی اضافه کنید، به مدت 1 ساعت هم بزنید، پرمنگنات پتاسیم را برای اکسیداسیون اضافه کنید، به مدت 1 ساعت رفلاکس کنید و به سرعت نرمال هپتان را تقطیر کنید. این مرحله برای حذف هیدروکربن‌های غیراشباع از نرمال هپتان خام استفاده می‌شود.
• ب. n-هپتان به دست آمده در مرحله الف با سرعت 0.5 حجم ستون در ساعت از ستون جاذب حاوی کربن فعال اصلاح شده عبور داده می‌شود تا مواد بسیار قطبی و مواد حاوی حلقه بنزن تشکیل شده در فرآیند اکسیداسیون بیشتر حذف شوند. کربن فعال در محلول اسید نیتریک با غلظت جرمی 30% غوطه‌ور می‌شود و محلول اسید نیتریک به سطح کربن فعال متصل می‌شود تا کربن فعال اصلاح شده به دست آید.
• پ. n-هپتان به دست آمده در مرحله ب را به ستون جاذب مجهز به غربال مولکولی 3A با اندازه ذرات 20 مش عبور دهید تا آب بیشتر حذف شود؛ پس از جذب، محتوای آب نرمال هپتان باید ≤ 0.01% کنترل شود؛ در این مرحله، از غربال مولکولی برای حذف آب در نرمال هپتان استخراج شده استفاده می‌شود. اگر محتوای آب > 0.03% باشد، غربال مولکولی قبل از ادامه درمان جذب غربال مولکولی باید جایگزین شود.
• ج. مرحله ب را جایگزین کنید. نرمال هپتان به دست آمده به ستون جاذب مجهز به سیلیکا ژل با اندازه ذرات 100 مش وارد می‌شود تا ناخالصی‌هایی مانند آلکان‌ها و هیدروکربن‌های آروماتیک و ناخالصی‌های موثر بر جذب بیشتر حذف شوند.
• د. n-هپتان به دست آمده در مرحله ب “برای به دست آوردن حلال آلی n-هپتان با خلوص بالا با خلوص ≥ 99% اصلاح می‌شود. تقطیر می‌تواند به روشی شناخته شده انجام شود. یک روش ترجیحی از اختراع این است که دمای گرمایش کتری تقطیر 105 ℃، دمای مایع نرمال هپتان در کتری 103 ℃، دمای خروجی مایع 99 ℃ و نسبت رفلاکس 12:1 کنترل می‌شود. پس از اینکه مایع اصلاح شده آزمایش شد و واجد شرایط بود، باید در بطری ریخته و با نیتروژن برای نگهداری پر شود.

روش 2: روش تهیه نرمال هپتان درجه کروماتوگرافی، مراحل به شرح زیر است:

• (1) n-هپتان ماده اولیه با خلوص حدود 98% را بالای ستون جذب ژل سیلیکا بلند کنید. مشخصات ستون جذب به شرح زیر است: طول 1.5 متر، قطر داخلی 3.2 سانتی‌متر و مقدار ژل سیلیکا 4/5 طول ستون است. با نیروی جاذبه به داخل ستون جریان دهید، سرعت جریان 50 میلی‌لیتر تا 80 میلی‌لیتر در دقیقه را کنترل کنید، حلال آلی را به طور کامل با ژل سیلیکا تماس دهید، آلکان و ناخالصی‌های هیدروکربن آروماتیک موجود در آن را جذب کنید و پساب اولیه (حدود 200 تا 500 میلی‌لیتر) را حذف کنید، ناخالصی‌های موجود در ژل سیلیکا در ابتدا بیرون می‌آیند و پساب آزمایش می‌شود.
• (2) پساب نرمال هپتان واجد شرایط به ستون جذب دیاتومیت جریان می‌یابد، که همان ستون جذب ژل سیلیکا است. ستون جذب دیاتومیت می‌تواند ترکیبات کربونیل و سایر ناخالصی‌ها را جذب کند و با تماس با حلال‌های آلی آن‌ها را جدا کند. سرعت جریان 50 میلی‌لیتر تا 80 میلی‌لیتر در دقیقه است و جذب سنجی تشخیص پساب به شاخص نزدیک است. متقاضی چندین آزمایش روی ستون جذب (ژل سیلیکا و دیاتومیت) مورد استفاده در دو مرحله فوق انجام داده است. نتایج نشان می‌دهد که استفاده ترکیبی از دو جاذب بهتر است. پس از جذب توسط ستون جذب دو مرحله‌ای، محتوای نرمال هپتان ≥ 99% است.
• (3) مایع خروجی n-هپتان در مرحله (2) از طریق ستون خشک‌کننده خشک می‌شود. ماده خشک‌کننده در ستون خشک‌کننده کلرید کلسیم بی‌‌آب یا هیدرید کلسیم است. محتوای آب مایع خروجی خشک شده 0.01% تا 0.05% است. اگر بیشتر از 0.05% باشد، در نظر گرفته می‌شود که ماده خشک کننده با آب اشباع شده است. قبل از خشک کردن، ماده خشک کننده را جایگزین کنید. پس از خشک کردن با کلرید کلسیم بی‌ آب یا هیدرید کلسیم، محتوای آب به 0.01% تا 0.05% می‌رسد.
• (4) پساب خشک شده را برای اصلاح به راکتور بریزید و از گرمایش الکتریکی برای کنترل دمای گرمایش 140 ℃ تا 200 ℃، دمای مایع نرمال هپتان در راکتور 100 ℃ تا 110 ℃ و دمای پساب 98 ℃ تا 99 ℃ استفاده کنید. نسبت رفلاکس 10 ∶ 5 تا 8 بود و نسبت رفلاکس به تدریج به 10 ∶ 12 تا 15 تنظیم شد. در نهایت، محصول نرمال هپتان درجه کروماتوگرافی به دست آمد؛ تقطیر مطابق با شرایط فرآیند تعیین شده انجام شد، دمای تقطیر و نسبت رفلاکس کنترل شد و تمام n-هپتان آماده شده پس از حذف بخش جلویی، الزامات شاخص کروماتوگرافی را برآورده کرد.
• (5) 0.45 برای محصولات نهایی واجد شرایط μ فیلتراسیون غشایی ریز متخلخل M، بطری و ذخیره سازی تحت حفاظت نیتروژن.

تشخیص اثر: جذب سنجی محصول نهایی n-هپتان درجه کروماتوگرافی آماده شده در محدوده طول موج UV 197 نانومتر تا 400 نانومتر (سلول جذب کوارتز 1 سانتی‌متری، آب به عنوان مرجع) الزامات شاخص را در جدول 1 برآورده می‌کند، محتوا بیشتر از 99.0% است، رطوبت ≤ 0.01% است، بازیابی بیشتر از 95% است، بازده بیشتر از 95% است و سایر شاخص‌ها الزامات را برآورده می‌کنند.